(一)環(huán)境安全基本要求
金相顯微鏡應安放在無酸、無堿、無振動、陰涼、干燥的房間內(nèi),試樣制備實驗室的 房間應該經(jīng)常通風,有毒氣體的濕度不允許超過所規(guī)定的值,應列出關于使用化學物質(zhì)時 預防措施的資料和在灼傷和中毒等情況下的緊急辦法。實驗室中的工作人員必須熟悉所用 試劑的性能以及相應的預防安全措施,同時還要熟悉發(fā)生不幸事故后的急救方法,滅火方 法等。所用的工具應該放在附近,并且在規(guī)定期限內(nèi)要檢查是否適用。使用濃酸對工作人 員健康的危害程度將會增大。尤其是在宏觀浸蝕試樣時,應該特別認真地進行安全技術教育,對所有的工序編制相應的書面指南。工作人員應根據(jù)現(xiàn)行標準發(fā)放工作服和個人防護 工具,并對通風機構特別注意。還應注意以下事項:
(1) 試劑倒出和注入的數(shù)量應該不超過2?3天的需用量,其余的試劑應保存在專門 建立的倉庫里。所有的瓶都要有磨砂塞,瓶子不能開著,尤其要特別注意瓶子里裝著濃 酸、氨和有毒液體這一類試劑。
(2) 試劑的稱量和使用必須在通風良好的環(huán)境中或在排氣柜內(nèi)進行,同時要帶上護目 鏡,橡皮手套并穿上橡皮圍裙。易燃液體如乙醍、酒精、汽油、苯等,不能放在有煤氣噴 燈和小電爐的房間內(nèi)。
(3) 在配置和利用某些試劑時,會形成爆炸物質(zhì);在配置中性苦味酸鈉時,應避免碰 撞,震動和火源;利用硝酸和甘油時,可能形成硝化甘油。
(4) 許多試劑在加熱時以及和金屬相互作用時,易形成氟、氯的有害蒸氣。在利用各 種有毒物質(zhì),割化鉀或氤化鈉,碑鹽,以及濃的酸溶液時,也有類似的情形,所以必須使 用抽氣裝置。
(5) 吸水性強的和有劇烈刺激性氣味的試劑必須保存在完全密閉的容器內(nèi), 好保存 在蠟封容器內(nèi)。對于在光線下易分解的試劑(焦性五倍子酸、銘鹽),應該使用暗色玻璃 的容器;對于會腐蝕玻璃的溶劑(如HF),則應該用石蠟制的容器。
(6) 所有的毒物(KCN、HCN、HgCl2.碑鹽等)必須保存在上鎖的專用密封柜內(nèi)。
(7) 人受HCQ、HF、HNO3、H2SO4. HC1等酸灼傷后,傷口愈合得很慢。某些濃的 鹽溶液(例如重銘酸鉀、鐵氤化鉀等)會腐蝕手。使用上述物質(zhì)時, 和使用有毒物質(zhì)一 樣,必須攜帶橡膠手套,在抽風裝置下進行。
(8) 為了在金相實驗中進行急救,在明顯的地方應備有亞麻仁油,或橄欖油,石灰 水,10%的蘇打水溶液,5%高錠酸鉀溶液,3%?6%的醋酸溶液,1%~2%的鹽酸溶液等。
(-)操作安全要求
實驗室應制訂安全作業(yè)規(guī)程,還應給每臺設備訂出安全操作細則。大多數(shù)操作應在以 防護塑料或不碎玻璃作為屏蔽拉門的通風櫥內(nèi)進行。櫥內(nèi)備有清洗及排放溶液用水槽。在 往下水道中傾倒強酸廢液之前,需先以大量水稀釋,以減少同管道中含有的化學試劑起反 應的危險。含有氫氟酸(HF)的化學拋光液及浸蝕劑危害管道尤其嚴重。排放像無水氯 化鋁或金屬鈉等與水反應激烈的藥品,應十分注意。通風櫥內(nèi)一般還隔出放置酸類和浸蝕 劑小瓶(50~500mL)的適當?shù)囟?,瓶上貼以整潔醒目的 性標志。具體操作時應注意 以下幾點:
(1) 砂輪切割作業(yè)時,切割區(qū)應與外界隔離。主要危險來自砂輪崩裂所飛出的碎塊, 但只局限于密封室內(nèi),起因于試樣未夾牢或用力過猛,當然也有試樣破碎的情況。
(2) 磨削時產(chǎn)生的金屬粉塵常有毒性,像被、鎂、鉛、鎰和銀等則有劇毒。濕磨無例 外地適用于所有試樣,且效果 佳。放射性物質(zhì)需特制遙控裝置,并應嚴格遵守安全注意 事項。
(3) 鉆床給薄試樣打孔時務必壓平,否則試樣飛起將造成嚴重事故。鑲樣機或小型熱 處理爐有灼傷危險,升溫時爐前應加掛“熱”標志。
(4) 試劑一般用帶玻璃塞的玻璃瓶保存,而帶塑料旋塞的玻璃瓶則用來盛硝酸、酒精 之類可產(chǎn)生氣壓的溶液。但須在瓶塞上鉆一小孔減壓,否則,當壓力集聚達到一定程度便 會自動沖開瓶塞。
(5) 大多數(shù)浸蝕劑或電解液配方是,固體按重量而液體按體積配制。只有極少數(shù)情況 是按質(zhì)量分數(shù)給出所有組分的量。 金相研究而論,試劑組成并非十分關鍵。普通實驗室 用天平稱重量,用量筒量體積 可以。配溶液常用大型刻度燒杯,凡遇HF,則所有容器 均應用聚乙烯制品。有些試劑要講究混合順序,對危險品尤其重要。配制時需用蒸偏水, 因大多數(shù)自來水中含礦物質(zhì),與之反應生成氯化物及氟化物。不但效果不好,且易出現(xiàn)意 外。配制時應用冷水,用溫水或配制時加熱會使反應加劇。應先在容器中注入水或酒精等 溶劑,然后溶入指定鹽類或酸類。磁力攪拌裝置用處 大,加酸等危險試劑,應在攪拌狀 態(tài)下緩慢加入。如列有硫酸(HzSQQ 一項,則應在 后緩慢加入,必要時須冷卻。
(6) 金相用化學藥品和溶劑均應為 高純度級的試劑。雖然價格較高,但因用量甚 少,且從安全和可靠性來考慮這樣更合適。第3章文獻[1~6]中載有大量具有極大危險 性的浸蝕劑、化學拋光液、電解液等配方。但大多未附有關安全操作及潛在危險的描述。 好在用量較少,且不一定總是釀成災難性后果。